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Polveri metalliche caratterizzazione granulometrica per processi di Additive Manufacturing

Le tecniche di Additive Manufacturing sono di grande interesse soprattutto nella costruzione di aeromobili. La stampa 3D metallica apre possibilità completamente nuove per la riduzione del peso e, di conseguenza, per la riduzione del consumo di cherosene. Le parti che prima dovevano essere assemblate da dozzine di singoli componenti ora possono essere prodotte direttamente in un unico pezzo. I progressi nello sviluppo dell'Additive Manufacturing consentono di produrre sempre più parti in grandi quantità mediante la stampa 3D.

Le polveri utilizzate per la produzione additiva devono soddisfare i più elevati standard di qualità: la distribuzione delle dimensioni deve essere ristretta e deve essere conosciuta nel modo più preciso possibile per controllare il comportamento del materiale durante il processo di sinterizzazione.

Analysis of Particle Size Distribution - Panoramica di prodotto


Microtrac offre prodotti per tutte le tecnologie di Analisi Granulometrica.

Polveri metalliche e produzione additiva Metodi di caratterizzazione delle particelle

Nell'Additive Manufacturing, il range granulometrico delle particelle di solito è compreso tra 20 e 80 μm. Polveri, particelle non sferiche o grossi grani fusi disturbano il processo produttivo e possono causare difetti nel componente. Poiché solo una piccola parte della polvere viene utilizzata nel componente, la polvere restante viene riutilizzata per il processo successivo. Da tale riutilizzo scaturisce quindi una delle domande più importanti nell'analisi delle polveri metalliche: "la polvere riciclata soddisfa ancora i requisiti di qualità?".

In questo articolo presentiamo due metodi per caratterizzare la dimensione delle particelle di polveri metalliche: Diffrazione laser e analisi d'immagine dinamica. Entrambi i metodi forniscono una distribuzione delle dimensioni, ma solo i metodi di imaging rilevano anche la forma delle particelle, la quale è cruciale per l'idoneità della polvere per la produzione additiva. Mentre CAMSIZER X2 è un dispositivo di analisi delle immagini dedicato, SYNC combina la diffrazione laser e l'analisi dinamica delle immagini in un modo unico nel suo genere.

Il Metal Injection Molding (MIM) è un altro processo metallurgico delle polveri particolarmente adatto per produrre piccoli componenti con geometrie complesse ed in ingenti quantità. Con una dimensione delle particelle tipicamente di 1-10 μm, le polveri utilizzate per questo processo sono ancora più fini di quelle utilizzate per la produzione additiva. Con i metodi e le apparecchiature qui presentati, tuttavia, anche queste polveri sottili possono essere analizzate senza problemi.

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 1
Figura 1: 
Con le tecniche di produzione additiva, come la sinterizzazione laser selettiva, è possibile produrre componenti complessi in un unico pezzo. Solo una piccola parte della polvere utilizzata diventa parte del prodotto e può essere preparata e testata prima del riutilizzo. Immagine: Premium Aerotec 

Polveri metalliche e produzione additiva Analisi d'immagine dinamica

Con l'analisi dinamica dell'immagine, viene generato un flusso di particelle che viene guidato attraverso un sistema di telecamere. Le immagini delle particelle risultanti vengono trasferite direttamente a un PC e valutate in tempo reale. Il campione si muove in un flusso d'aria o in un liquido. Il CAMSIZER X2 con un campo di misura da 0,8 μm a 8 mm e una velocità di acquisizione dell'immagine di oltre 300 fotogrammi / secondo è particolarmente adatto per polveri metalliche fini, come richiesto nella produzione additiva.

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 2
Figura 2: 
Principio di funzionamento del CAMSIZER X2. L'utilizzo di due telecamere con ingrandimenti diversi consente di coprire un'ampia gamma di misure. È possibile analizzare contemporaneamente particelle grandi e piccole in condizioni di misura ottimali.

Polveri metalliche e produzione additiva Diffrazione laser combinata con l'analisi delle immagini

La diffrazione laser è il metodo standard per determinare la distribuzione granulometrica delle particelle in molti settori. Questa tecnica può anche analizzare le particelle in un flusso d'aria o come sospensione in un liquido. Il metodo di misurazione si basa sul principio che la luce laser viene diffratta o diffusa ad angoli diversi da particelle di dimensioni diverse. Il calcolo della distribuzione dimensionale si basa sull'analisi dei modelli di luce diffusa. La forza del metodo di misurazione risiede nella sua elevata flessibilità, facilità d'uso e campo di misura estremamente ampio da 10 nm a 4 mm. Tuttavia, la diffrazione laser non è adatta per determinare la forma delle particelle. Per questo motivo, Microtrac ha dotato il suo potente analizzatore con tecnologia di diffrazione laser SYNC di un modulo telecamera aggiuntivo basato sul principio dell'analisi d'immagine dinamica. Questo utilizza la stessa cella di misura e lo stesso sistema di dispersione dell'analisi della luce diffusa.

Ferrosilicio - Figura 5
Analizzatore delle dimensioni e della forma delle particelle SYNC
Il SYNC è un analizzatore di diffrazione laser di fascia alta con modulo di imaging integrato.
 

Esempio polveri metalliche caratterizzate da diffrazione laser e analisi dell'immagine

Quattro polveri metalliche sono state analizzate con entrambi gli strumenti di misura, CAMSIZER X2 e SYNC. Le distribuzioni dimensionali mostrano la stessa tendenza: I campioni 1 e 2 sono polveri relativamente fini, con una mediana di circa 30 μm, mentre il campione 1 contiene particelle < 20 μm che mancano nel campione 2. Si nota che nell'analisi CAMSIZER la frazione fine del campione 1 è misurata in modo chiaramente separato (bimodale), mentre il risultato laser mostra una transizione graduale. I campioni 3 e 4 sono più grossolani, ma simili tra loro. Le Fig. 4 e 5 mostrano i risultati dimensionali dell'analisi delle immagini e della diffrazione laser.

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 4
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 5
Figura 4:
Distribuzione dimensionale di quattro polveri metalliche, analizzate con CAMSIZER X2 (definizione delle dimensioni xarea).
Figura 5: 
Le stesse quattro polveri metalliche analizzate con diffrazione laser

Con l'analisi delle immagini mediante CAMSIZER X2, è possibile determinare tre distribuzioni dimensionali per ciascun campione, in base alla larghezza, alla lunghezza e al diametro del cerchio di area uguale (xarea) di ciascuna proiezione di particelle. Se le particelle sono approssimativamente sferiche, come i campioni 1 e 2, queste tre curve di distribuzione sono quasi congruenti. Se il campione contiene particelle non sferiche, come nei materiali 3 e 4, le distribuzioni di lunghezza, larghezza e xarea sono diverse. Quanto più irregolare è la forma delle particelle, tanto più distanti sono le curve. La diffrazione laser non distingue tra lunghezza e larghezza, tutti i segnali di misura sono riferiti al diametro della sfera equivalente. Di conseguenza, la distribuzione dimensionale si colloca tra la distribuzione della lunghezza e della larghezza dei risultati dell'analisi delle immagini (Fig. 6).

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 6a
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 6b
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 6c
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 6d
Figura 6:
Confronto tra l'analisi delle immagini CAMSIZER X2 e la diffrazione laser SYNC per tutti e quattro i campioni. Larghezza delle particelle CAMSIZER (rosso), lunghezza delle particelle CAMSIZER (blu), area x CAMSIZER (verde), diffrazione laser SYNC (nero).

Il campione 2 è stato setacciato a 50 μm, quindi non dovrebbero essere presenti particelle di dimensioni superiori. Nell'analisi CAMSIZER la distribuzione segue il comportamento previsto: le curve raggiungono il 100% a 50 μm. Solo nel caso della misurazione della lunghezza viene rilevata una percentuale superiore a 50 μm. Poiché le particelle passano attraverso le aperture di un setaccio con la loro area di proiezione più piccola, la larghezza di queste particelle è inferiore a 50 μm, ma possono comunque essere più lunghe!

In questo caso, la misurazione laser mostra addirittura circa il 5% di particelle più grandi di 50 μm. Tuttavia, se si utilizza la funzione di valutazione dell'immagine sull'analizzatore SYNC, la separazione netta a 50 μm è evidente anche in questo caso. Ciò dimostra che utilizzando la funzione di valutazione dell'immagine con il SYNC, il limite superiore della distribuzione può essere rilevato con una precisione simile a quella del CAMSIZER. Un analizzatore laser senza valutazione integrata delle immagini non ha questa possibilità!

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 7
Figura 7:
CAMSIZER X2 e SYNC Analisi d'Immagine per il campione 2. Larghezza delle particelle CAMSIZER (rosso), lunghezza delle particelle CAMSIZER (blu), area x CAMSIZER (verde), analisi dell'immagine SYNC (nero).

Esempio Particelle di grandi dimensioni

Molti processi di produzione, compreso l'Additive Manufacturing, sono sensibili a piccole quantità di particelle voluminose (sovradimensionate) in quanto possono portare a cavità o punti deboli nel prodotto finale. La semplice determinazione della dimensione media delle particelle non è sufficiente per prevedere le prestazioni produttive. Il volume delle particelle maggiori rispetto ad una determinata dimensione deve essere monitorato attentamente. È possibile definire una specifica secondo la quale non più di una piccola frazione delle particelle può essere maggiore di una dimensione critica. Ad esempio, è possibile richiedere che non più dello 0,01% in volume delle particelle sia maggiore di 200 micron. In questo esempio di misurazione si è preparato un campione di polvere metallica con diverse quantità di impurità (particelle sovradimensionate), e le distribuzioni dimensionali risultanti sono state misurate per illustrare come il sistema a doppia fotocamera ad alta velocità del CAMSIZER X2 possa essere utilizzato per trovare piccole quantità di impurità con particelle voluminose.

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 8a
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 8b
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 8c
Figura 8:
Rilevamento del sovradimensionamento con CAMSIZER X2. A sinistra: pesatura della polvere; al centro: aggiunta di una quantità definita di sovradimensionamento; a destra: Immagine CAMSIZER X2 acquisita durante l'analisi che mostra molte piccole particelle di polvere metallica e un pezzo sovradimensionato.

Un campione di polvere metallica è stato prima setacciato attraverso un setaccio da 200 μm per garantire la rimozione dei contaminanti di grandi dimensioni. La polvere setacciata è stata poi pesata e si è aggiunta una piccola quantità di particelle grandi in modo controllato. In questo modo si è ottenuta una serie di campioni con quantità note di impurità. Le concentrazioni erano 0,005%, 0,01%, 0,02%, 0,05%, 0,1%, 0,2% e 1% (massa % ciascuno). Le quantità di campione da analizzare erano di circa 35-40 grammi. Le Fig. 9, Fig. 10 e la tabella mostrano l'accuratezza con cui il CAMSIZER può rilevare i grani sovradimensionati. 

Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 9
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 10
Figura 9:
Risultato di CAMSIZER X2 per la polvere di metallo con l'aggiunta dell'1% di sovradimensionamento: la distribuzione è compresa tra 50 μm e 200 μm. Il sovradimensionamento è rappresentato come un gradino nella distribuzione cumulativa Q3 al 99% (rosso). È visibile anche nella distribuzione di frequenza q3 (blu).
Figura 10:
Q3-distribuzione della polvere metallica con diverse quantità di sovradimensionamento aggiunto: 0,2 % (verde), 0,1 % (blu), 0,05 % (viola), 0,02 % (arancione), 0,01 % (marrone) e 0,05 % (rosso)
% sovradimensionamento > 200 μm aggiunti % sovradimensionamento >200 μm rilevati da CAMSIZER X2 Differenza
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

Nella diffrazione laser, si presume che, in condizioni favorevoli, le particelle sovradimensionate possano essere rilevate se la percentuale è >2% in volume. La diffrazione laser valuta un segnale generato da tutte le particelle contemporaneamente. Si tratta quindi di un metodo di misurazione collettivo, a differenza di un metodo di misurazione di singole particelle, come l'analisi delle immagini, in cui ogni particella rilevata genera un valore di misurazione. Nella diffrazione laser, se la proporzione di una certa frazione è troppo piccola, anche il contributo di queste particelle al segnale totale di luce diffusa è troppo piccolo per essere distinguibile dal rumore di fondo. Questa situazione non può essere compensata misurando quantità maggiori di campione.

La combinazione di analisi dell'immagine e diffrazione laser migliora la probabilità di rilevamento delle impurità, ma le prestazioni non si avvicinano a quelle di un analizzatore di immagini dinamico specializzato come il CAMSIZER X2. Ciò è dovuto principalmente alla velocità di acquisizione delle immagini del CAMSIZER X2, 14 volte superiore. Il sistema di dispersione, l'alimentazione e la configurazione del SYNC sono ottimizzati per generare dati di luce diffusa di alta qualità in breve tempo, con la possibilità aggiuntiva di acquisire immagini. L'intero hardware del CAMSIZER X2, ovvero dispersione, alimentazione del campione, sorgenti luminose e telecamere, è ottimizzato per acquisire e valutare molte immagini in breve tempo. Il numero di particelle valutate e la quantità totale di materiale utilizzato è notevolmente maggiore con CAMSIZER X2.

Tuttavia, il SYNC è chiaramente superiore ad altri analizzatori laser per quanto riguarda il rilevamento di particelle sovradimensionate grazie alla valutazione avanzata delle immagini.

Esempio Satelliti

A causa delle condizioni di produzione, le particelle possono essere fuse insieme a polveri metalliche atomizzate a gas. Gli aggregati di diverse particelle sferiche sono notevolmente più grandi e possono essere rimossi mediante la setacciatura. Più problematici sono invece i cosiddetti satelliti, piccole particelle che aderiscono a quelle più grandi. La Figura 11 mostra alcune delle immagini scattate dal CAMSIZER X2 di particelle con satelliti. La polvere metallica non deve contenere troppi satelliti, poiché questi hanno un'influenza negativa sul flusso e sul comportamento di sinterizzazione della polvere metallica durante la produzione additiva.
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 11
Figura 11:
Immagini CAMSIZER X2 di particelle metalliche quasi perfettamente rotonde (a sinistra) e di particelle con satelliti (a destra). I dati relativi alle dimensioni e alla forma sono visualizzati accanto a ogni particella. Selezionando i parametri di forma e i valori di soglia appropriati, è possibile misurare la quantità di particelle disfunzionali in un campione.
La Fig. 6 mostra il confronto della forma delle particelle dei campioni 2 e 4. Il campione 4 contiene molte più particelle non sferiche o satelliti. Ciò è dimostrato dalla distribuzione Q3 delle proporzioni e della simmetria dei parametri di forma. Più la curva nel diagramma si trova a destra (valori vicini a 1), più le particelle sono simmetriche o rotonde.
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 12a
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 12b
Figura 12:
Analisi della forma di CAMSIZER X2. Rapporto di aspetto (larghezza divisa per lunghezza, lato sinistro) e simmetria (lato destro).
Campione 2 (rosso) e campione 4 (blu).
La valutazione dell'immagine del SYNC può essere utilizzata anche per descrivere la forma delle particelle e per fare una dichiarazione sul contenuto di satelliti e particelle non sferiche. La Fig. 13 mostra gli fotogrammi del campione 2 e del campione 4, dove ogni punto rappresenta una particella misurata. La Fig. 14 mostra esempi di alcune particelle sferiche e non sferiche registrate dalla telecamera SYNC. 
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 13a
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 13b
Figura 13:
Analisi dell'immagine SYNC - diagramma di dispersione delle dimensioni e della sfericità del campione 2 (a sinistra) e del campione 4 (a destra). Nel campione 2 non è presente quasi nessuna particella con sfericità < 0,95. Una sfera perfetta avrà una sfericità pari a 1.
Polveri metalliche e produzione additiva - Figura 14
Figura 14:
Valutazione dell'immagine di sincronizzazione di particelle di polvere metallica non sferiche (a sinistra) e rotonde (a destra).
Entrambi gli strumenti sono in grado di rilevare le differenze di forma delle particelle e di distinguere chiaramente un campione con molti satelliti da uno con pochi satelliti. Il parametro di forma più adatto dipende dall'applicazione e dalla risoluzione dello strumento di misura.

L'utente deve definire parametri e valori soglia adeguati nel corso dello sviluppo dell'applicazione: Quale simmetria e sfericità caratterizzano una particella come "difettosa", quante particelle "difettose" può contenere il materiale affinché il processo di produzione funzioni ancora in modo accettabile? È necessaria l'esperienza dell'utente.

Il modo più semplice è quello di analizzare e confrontare campioni di diversi livelli qualitativi, ad esempio "ottimamente idoneo", "ben idoneo", "quasi idoneo" e "non idoneo". In questo modo si ottiene un quadro generale quando si confrontano e si interpretano i dati. In questo modo, tutti i nuovi campioni sconosciuti possono essere immediatamente valutati per quanto riguarda la loro idoneità alla produzione additiva.

Polveri metalliche e produzione additiva Confronto e riepilogo dei metodi

I nostri esempi di misurazione mostrano che la diffrazione laser è adatta per una determinazione rapida e affidabile della distribuzione granulometrica delle polveri metalliche, ma non è sufficiente in molti casi a seconda della specifica esigenza. La forma delle particelle può essere descritta solo con tecniche di imaging. Le immagini delle particelle analizzate forniscono immediatamente  informazioni aggiuntive di valore qualitativo e quantitativo sul campione. Tale analisi è possibile con un dispositivo dotato di una tecnologia combinata di diffrazione laser e analisi d'immagine, come il SYNC. Tuttavia, il sistema di dispersione e la procedura di misurazione sono ottimizzati per la diffrazione laser, in modo che, solo uno strumento di analisi d'immagine al 100% come CAMSIZER X2, possa sfruttare appieno i vantaggi del metodo. Il CAMSIZER X2 valuta quantità di campione maggiori e analizza più immagini al secondo, offrendo una maggiore certezza statistica e significatività dei risultati. Tuttavia, se si devono misurare anche particelle più fini, la flessibilità del metodo di diffrazione con la capacità di misurare particelle <1 μm potrebbe rendere il SYNC il dispositivo più adatto.

Entrambi i metodi possono analizzare i campioni essiccati in un flusso d'aria o bagnati in una sospensione. Con il CAMSIZER X2, è preferibile la misurazione a secco, dati i vantaggi determinati dalle ingenti quantità di campione. Al contrario, con SYNC, la misurazione a umido tenderebbe ad essere il metodo più adatto a tale analisi.

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