Lo Static Light Scattering (diffusione statica della luce laser) è una tecnica di misurazione consolidata e precisa per la caratterizzazione delle dimensioni delle particelle di campioni sia asciutti che bagnati. Microtrac è un leader globale in questa tecnologia con oltre 40 anni di esperienza nello sviluppo e nella produzione di analizzatori di particelle.
La diffusione statica della luce (Static Light Scattering) è un fenomeno che si verifica quando la luce interagisce con le particelle. Produce modelli caratteristici dipendenti dall'angolo in cui la luce viene diffusa preferenzialmente dalle particelle in determinate direzioni. L'angolo di diffusione e l'intensità dipendono dalla dimensione delle particelle coinvolte.
Pertanto, la diffusione statica della luce (Static Light Scattering) può essere utilizzata per misurare la distribuzione delle dimensioni delle particelle quando un insieme di particelle viene illuminato con un raggio laser e il modello di diffusione della luce risultante viene registrato su un ampio intervallo angolare.
Quella che segue è una breve introduzione alla fisica della diffusione statica della luce e al modo in cui viene utilizzata negli analizzatori delle dimensioni delle particelle.
I modelli caratteristici di diffusione della luce che si formano quando un laser interagisce con le particelle sono causati da diffrazione, rifrazione, riflessione e assorbimento (come mostrato nella figura).
Per le particelle di grandi dimensioni, la diffrazione, che si verifica al contorno delle particelle, è il meccanismo dominante. Questo meccanismo è sufficientemente descritto dalla cosiddetta teoria di Fraunhofer. In questo contesto, "particelle grandi" significa "significativamente più grandi della lunghezza d'onda della luce".
Per la descrizione e la valutazione dei modelli di luce diffusa di particelle più piccole, è necessario considerare le proprietà ottiche, essenzialmente l'indice di rifrazione. Ciò è descritto dalla Teoria di Mie, che tuttavia include anche la diffrazione e consente quindi una valutazione completa dei fenomeni di diffusione della luce.
Sono disponibili valori in letteratura per gli indici di rifrazione di quasi tutti i solidi, quindi la teoria di Mie può essere applicata in modo molto affidabile per il Static Light Scattering. Il Static light scattering is often viene spesso definito laser diffraction (diffrazione laser) o diffrattometria laser, anche indipendentemente dalla dimensione delle particelle considerate e dai fenomeni che si verificano.
La figura mostra i modelli di luce diffusa di sospensioni con particelle di dimensioni pari a 1 µm e 10 µm, rispettivamente.
Per le particelle di 10 µm, il modello di luce diffusa mostra una caratteristica struttura ad anello, che può essere spiegata principalmente dalla diffrazione. Per le particelle più grandi, gli angoli di diffrazione sarebbero più piccoli e gli anelli sarebbero più vicini al centro. Inoltre, l'intensità dei massimi di diffrazione aumenterebbe.
Per le particelle di 1 µm questi anelli di diffrazione non si osservano più. Il modello di diffusione della luce è piuttosto diffuso, ma la luce viene diffusa più in avanti che lateralmente o posteriormente. Al diminuire delle dimensioni delle particelle, l'intensità complessiva della luce diffusa diminuisce e la luce viene diffusa meno in avanti e più lateralmente. Per valutare i segnali deboli delle particelle molto piccole, la misurazione della luce diffusa viene eseguita con lunghezze d'onda inferiori, che in genere forniscono segnali più forti.
La figura mostra anche i modelli di diffusione della luce da una miscela di particelle di 1 µm e 10 µm, con i modelli di diffusione delle due dimensioni sovrapposti. I campioni reali contengono solitamente molte particelle di dimensioni diverse, che contribuiscono tutte alla luce diffusa totale. È necessario tenerne conto quando si valuta e si calcola la distribuzione granulometrica.
L'implementazione strumentale del Static Light Scattering in un dispositivo di misurazione è mostrata nella Figura. In un'analisi delle particelle con un analizzatore Microtrac, un raggio laser penetra un campione disperso, che può essere una sospensione, un'emulsione o una polvere in un flusso d'aria.
Poiché l'intensità della luce diffusa fornisce informazioni sulla distribuzione dimensionale, la tecnologia Microtrac misura questa luce diffusa a vari angoli fino a 163°. Il rilevatore in asse nella direzione in avanti misura gli angoli di diffrazione talvolta molto bassi generati da particelle di grandi dimensioni. Gli angoli alti sono coperti dal rilevatore fuori asse.
Utilizzando tre laser che colpiscono il campione da diverse angolazioni, viene coperta una gamma particolarmente ampia di angoli di diffusione. I dati vengono registrati continuamente durante la misurazione, analizzati e valutati secondo Fraunhofer o Mie. L'algoritmo 'Modified Mie' di Microtrac per la diffusione statica della luce laser calcola l'esatta distribuzione delle dimensioni delle particelle anche per particelle (semi) trasparenti, opache, rotonde e non rotonde.
Nello Static Light Scattering SLS il modello osservato non cambia nel tempo. Il termine "statico" si riferisce quindi al segnale di misura. Le particelle che generano il pattern di luce diffusa di solito si muovono attraverso una cella di misura durante l'analisi, quindi non sono statiche. Tuttavia, se il materiale del campione è ben miscelato e omogeneo, la distribuzione dimensionale all'interno del volume in esame è in gran parte costante, e così il pattern di diffusione.
Nel Static Light Scattering, viene registrato e valutato un modello di luce dipendente dall'angolo. Nel Dynamic Light Scattering, viene misurata la fluttuazione dell'intensità della luce diffusa per un periodo di tempo più lungo a un angolo di diffusione. Il metodo dinamico è particolarmente adatto per le nanoparticelle, mentre la diffusione statica può essere utilizzata in modo flessibile per un'ampia gamma di dimensioni.
L'approssimazione di Fraunhofer considera solo la diffrazione, ma è ammissibile per la valutazione delle distribuzioni dimensionali delle particelle se queste sono significativamente più grandi della lunghezza d'onda della luce laser incidente. Per la norma ISO 13320 relativa al Static Light Scattering, il limite inferiore è di 50 µm, ma nella pratica l'approssimazione di Fraunhofer viene spesso utilizzata ragionevolmente per particelle fino a circa 5 µm.
La teoria di Mie può essere utilizzata per descrivere il modello di Static Light Scattering di particelle sferiche, tenendo conto delle loro proprietà ottiche. È la base per l'analisi delle dimensioni delle particelle con la diffusione statica della luce. La teoria di Mie è applicabile all'intero intervallo di dimensioni, solitamente compreso tra 10 nm e 4 mm. La teoria prende il nome da Gustav Mie, che nel 1908 descrisse la diffusione della luce risolvendo le equazioni di Maxwell.
Le particelle grandi diffondono più luce di quelle piccole. La diminuzione dell'intensità della luce diffusa è di circa un fattore 106, il che significa che una particella di 100 nm ha un diametro 10 volte inferiore, un volume 1000 volte inferiore e un'intensità di diffusione della luce statica un milione di volte inferiore rispetto a una particella di 1000 nm.
Nell'approssimazione di Fraunhofer, gli angoli di diffrazione aumentano al diminuire delle dimensioni. Un'importante implicazione della teoria di Mie nel Static Light Scattering è che le particelle di grandi dimensioni diffondono più luce in avanti rispetto alle particelle piccole.
L'intensità di diffusione di una particella è molto più alta per la luce di lunghezza d'onda breve che per quella di lunghezza d'onda lunga. La dispersione è inversamente proporzionale alla quarta potenza della lunghezza d'onda, 1/λ4. Tuttavia, la luce a lunga lunghezza d'onda è più adatta per misurare particelle più grandi con la tecnologia di Static Light Scattering.